顶空进样器操作使用手册-bingoplus发表时间:2021-10-21 11:32 用途及应用范围 hs-7890顶空进样器是一款使用方便、经济耐用的顶空装置,能够分析几乎任何基质中的挥发性化合物。 它是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理方法如溶剂萃取、热解析等相比较,具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点, 是气相色谱分析常用的样品处理方式之一。该装置广泛应用于: 1、石油化工—高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析。 2、环境科学—饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。 3、卫生防疫—医疗用品消毒熏蒸残留分析。 4、食品行业—酒水、饮料、调料等的质量控制,包装材料中有机挥发物残留分析,浸出食用油中六号溶剂残留的分析等。 5、香料香精—啤酒、茶叶等中的香味的分析。 6、药品检验—药品中有机溶剂残留的分析。 7、法医鉴定—血液和尿液中的乙醇、酮、醛等的分析。 8、其他应用—土壤中可挥发有机物的测定等。 hs-7890自动顶空进样器 一、仪器简介 hs-7890型自动顶空进样器是一款带有六通阀定量环压力平衡进样并且拥有12个样品瓶容量的顶空进样装置。它具有通用性好、操作简单、分析结果重现性好等独特的技术特点,耐用的结构和简化的设计,几乎适用于任何环境下的连续操作。 二、工作原理 hs-7890自动顶空进样器的原理:将待测样品置于一密闭容器中,通过加热升温使待测样品中的可挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,抽取上部气体进行色谱分析,测定样品中可挥发性组分的组成和浓度。 三、主要功能及特点
10. 设有外加载气调节系统,无需对于gc仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气; 11. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能,进样后自动反吹清洗,避免了不同样品的交叉污染。 四、hs-7890型自动顶空进样器(定量管压力平衡进样) 主要技术参数 1. 样品区温度控制范围: 室温—300℃ 以增量1℃任设 2. 阀进样系统温度控制范围: 室温—230℃ 以增量1℃任设 3. 样品传送管线温度控制范围:(为了操作安全,传送管线温度控制采用低压供电) 室温—220℃ 以增量1℃任设 4. 温度控制精度:< ±0.1℃ ; 4. 温度控制梯度:< ±0.1℃; 5. 顶空瓶工位:12个; 6. 顶空瓶规格:可选配20ml 、10ml(50ml、250ml和其他规格可定制); 7. 重复性:rsd ≤3%(200ppm水中乙醇,n=5); 8. 进样量(定量管):1ml(可选配0.5ml、2ml、5ml); 9.进样加压范围:0~0.4mpa(连续可调); 10.反吹清洗流量:0~400ml/min(连续可调); 11.仪器有效尺寸:280×350×380mm; 12.仪器的重量:约10 kg。 13、仪器总功率:≤600w 五、开箱验收和安装要求 5.1 开箱验收 仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,检查仪器表面有无机械损伤,如发现问题应及时和生产厂商联系。 5.2 安装要求 5.2.1 环境温度:10℃~40℃; 5.2.2 相对湿度:<85%; 5.2.3 供电电源:ac(220±22)v 频率(50±0.5)hz; 5.2.4 周围无易燃、易爆及腐蚀性气体,无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度剧烈变化; 5.2.5 仪器必须与实验室地线良好接触; 六、仪器的组成 6.1 前面板结构示意图6-1 图6-1前面板结构示意图 6.1.1 显示屏:显示当前功能参数的设置值和实时工作状态; 6.1.2 功能键区:见屏幕,触摸式操作; 6.1.3 加压表:指示当前加压气的压力; 6.1.4 载气表:指示当前载气的压力; 6.1.5 加压阀:用于加压气的调节; 6.1.6 载气阀:用于载气压力的调节; 6.1.7 开关:电源开关。 6.2 后面板布局示意图6-2 图6-2后面板布局示意图 6.2.1 电源插头:交流电源供电插座 6.2.2 信号:输出启动,同步触发信号输出(同步启动其他设备运行,如gc、工作站等); 6.2.3 载气:本装置的载气和加压气入口; 6.3 hs-7890自动顶空进样器气路系统工作原理见示意图6-3 图6-3气路系统工作原理示意图
7.1.1 功能键:【菜单】—设置温度、外部事件等内容; 【开始】—外部事件、时间程序的运行及倒计时的启动; 【停止】—停止事件程序或倒计时; 【计时】—样品加热倒计时; 【样品】—顶空瓶中样品温度 【阀箱】—六通阀温度 【管线】—传输管线温度 【事件1】—加压、清洗电磁阀 【事件2】—六通阀电机 【事件3】—控制样品和载气放空电磁阀 【加热计时】—样品加热时间计时 【进样计时】—进样时间计时 【enter】—数字输入时,确认输入内容 【del】—删除错误的数字 【esc]—撤销输入 数字键:0~9数字输入 【选择方法】—选已经保存过的方法 【编辑方法】—方法的修改和建立 【返回】—回到bingoplus主页面
开箱后,将仪器摆放到靠近gc的进样口一侧,把供gc载气的气路加一三通,分出一路载气供给自动顶空进样器,接入顶空后面板的“载气”入口,连接仪器电源线,然后将信号线连接至仪器后面板的“信号”。 8.2仪器操作: 8.2.1 启动气相色谱仪至正常工作状态; 8.2.2 启动自动顶空进样器至正常工作状态; 8.2.3 使用gc载气提供自动顶空进样器的压力及流量控制操作步骤: 把自动顶空进样器样品传输管线较长的一根插入gc进样口中,记下gc的柱前压力,然后适当调低gc的载气后,再调节顶空进样器的载气压力调节阀旋钮至gc所需压力(此时的压力略高于所记下的gc柱前压力,具体的压力值由实验确认)。(备注:短传输管线连接样品瓶) 8.2.4 设置温度: 打开顶空进样器电源开关后,进入仪器主界面如图8-1,假设所需设置温度参数如下: 样品 80℃ 阀箱130℃ 传输线 150℃ ,加热计时1200秒,进样计时40秒 图8-1 按【菜单】键进入以下界面,如图8-2所示。点击【编辑方法】键进入方法设置界面,见图8-3 图8-2 假设先输入样品温度80℃,点击样品的 处,会自动跳出数字选择窗 口,选择数字键输入所需要的温度值,其他参数依次设置,按【保存】键完成设置。 图8-3 8.2.5 事件设置: 事件最多可设置7阶时间程序,初始状态事件为全“关”状态。假设设置所需事件如下:加压时间0秒开始,样品进定量管时间第20秒,平衡样品第30秒,电机开、样品进样时间第33秒,清洗、电机进入初始状态第83秒。 第1阶的时间设置为0秒,事件“[1]”,状态设置为“开”,其它事件为“关”。 第2阶的时间设置为20秒,事件“[3]”,状态设置为“开”,其它事件为“关”。 第3阶的时间设置为30秒,全部事件“关”。 第4阶的时间设置为33秒,事件“[2]”,状态设置为“开”,其它事件为“关”。 第5阶的时间设置为83秒,事件“[1]”,事件“[3]”,状态设置为“开”,其它事件为“关”。 第6阶的时间设置为300秒,全部事件“关”。 第7阶的时间,暂时用不到,无需输入,默认0秒,全部时间“关”,事件设置完毕,按【保存】。 方法中温度及事件设置完毕。 8.2.6 把待分析的样品瓶放入样品工位,样品自动加热,可根据样品平衡时间设定加热倒计时,按【计时】后,启动“倒计时”功能,到达设定时间后,系统会发出提示音,按【停止】取消提示音,或待10秒后自动结束。把另一根较短的传输线插入所选样品瓶中,按【开始】键,样品分析开始。进样倒计时完毕后,系统发出提示音,10秒后,提示音自动停止。从样品瓶中拔出传输线并放入支架中,以便反吹清洗,为下一次进样分析做准备。 8.2.7 全部工作结束后,关闭电源。 九、故障现象与排除
|